【大中小】本文來源:創(chuàng)想分析儀器
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發(fā)布日期:2019-6-20 9:38:11
二、偶然誤差的來源
與樣品成分不均勻有關的誤差。因為光電光譜分析所消耗的樣品很少,樣品中元素分布的不均勻性、組織結構的不均勻性,導致不同部位的分析結果不同而產(chǎn)生偶然誤差。主要原因如下:
(1)熔煉過程中帶入夾雜物,產(chǎn)生的偏析等造成樣品元素分布不均。
(2)試樣的缺陷、氣孔、裂紋、砂眼等。
(3)磨樣紋路交叉、試樣研磨過熱、試樣磨面放置時間太長和壓上指紋等因素。
(4)要減少偶然誤差,就要精心取樣,消除試樣的不均勻性及試樣的鑄造缺陷,也可以重復多次分析來降低分析誤差。
三、其他因素誤差
(1)氬氣不純。當氬氣中含有氧和水蒸氣時,會使激發(fā)斑點變壞。如果氬氣管道與電極架有污染物排不出去,分析結果會變差。
(2)室內(nèi)溫度的升高會增加光電倍增管的暗電流,降低信噪比。濕度大容易導致高壓元件發(fā)生漏電、放電現(xiàn)象,使分析結果不穩(wěn)定。
如何避免誤差:
一、試樣表面要平整,當試樣放在電極架上時,不能有漏氣現(xiàn)象。如有漏氣,激發(fā)時聲音不正常。
二、樣品與控制標樣的磨紋粗細要一致,不能有交叉紋,磨樣用力不要過大,而且用力要均勻,用力過大,容易造成試樣表面氧化。
三、對高鎳鉻鋼磨樣時,要使用新砂輪片磨樣,磨紋操作要求更嚴格。
四、試樣不能有偏析、裂紋、氣孔等缺陷,試樣要有一定的代表性。
五、電極的頂尖應具有一定角度,使光軸不偏離中心,放電間隙應保持不變,否則聚焦在分光儀的譜線強度會改變。多次重復放電以后,電極會長尖,改變了放電間隙。激發(fā)產(chǎn)生的金屬蒸氣也會污染電極。所以必須激發(fā)一次后就用刷子清理電極。
六、透鏡內(nèi)表面常常受到來自真空泵油蒸氣的污染,外表面受到分析時產(chǎn)生金屬蒸氣的附著,使透過率明顯降低,對波長小于200nm的碳、硫、磷譜線的透過率影響更顯著,所以聚光鏡要進行定期清理。
七、真空度不夠高會降低分析靈敏度, 特別是波長小于200nm的元素更明顯, 為此要求真空度達0.05mmHg。
八、出射狹縫的位置變化受溫度的影響最大,因此保持分光室內(nèi)恒溫30℃很重要,還要求室內(nèi)溫度保持一致,使出射狹縫不偏離正常